Keemiline oksüdatsioonimeetod on paisuva grafiidi valmistamise traditsiooniline meetod. Selle meetodi puhul segatakse looduslik helveste grafiit sobiva oksüdeerija ja interkalatsiooniainega, reguleeritakse teatud temperatuuril, segatakse pidevalt ning pestakse, filtreeritakse ja kuivatatakse paisuva grafiidi saamiseks. Keemiline oksüdatsioonimeetod on muutunud tööstuses suhteliselt küpseks meetodiks, mille eelised on lihtsad seadmed, mugav töö ja madal hind.
Keemilise oksüdatsiooni protsessietapid hõlmavad oksüdatsiooni ja interkalatsiooni. Grafiidi oksüdatsioon on paisuva grafiidi moodustumise põhitingimus, sest see, kas interkalatsioonireaktsioon saab kulgeda sujuvalt, sõltub grafiidikihtide avanemise astmest. Ja looduslik grafiit ruumis Temperatuuril on suurepärane stabiilsus ning happe- ja leeliskindlus, mistõttu see ei reageeri happe ja leelisega, seetõttu on oksüdeerija lisamine muutunud keemilise oksüdatsiooni vajalikuks võtmekomponendiks.
Oksüdante on palju, üldiselt kasutatavad oksüdeerijad on tahked oksüdandid (nagu kaaliumpermanganaat, kaaliumdikromaat, kroomtrioksiid, kaaliumkloraat jne), võivad olla ka mõned oksüdeerivad vedelad oksüdeerijad (näiteks vesinikperoksiid, lämmastikhape jne). ). Viimastel aastatel on leitud, et kaaliumpermanganaat on peamine oksüdeerija, mida kasutatakse paisuva grafiidi valmistamisel.
Oksüdeerija toimel grafiit oksüdeerub ja grafiidikihi neutraalsed võrgumakromolekulid muutuvad tasapinnalisteks positiivse laenguga makromolekulideks. Sama positiivse laengu tõrjuva mõju tõttu suureneb grafiidikihtide vaheline kaugus, mis annab kanali ja ruumi interkalaatorile sujuvaks grafiidikihti sisenemiseks. Paisuva grafiidi valmistamise protsessis on interkalatsiooniaineks peamiselt hape. Viimastel aastatel kasutavad teadlased peamiselt väävelhapet, lämmastikhapet, fosforhapet, perkloorhapet, segahapet ja jää-äädikhapet.
Elektrokeemiline meetod on konstantses voolus, kusjuures sisendi vesilahus, kuna elektrolüüt, grafiit ja metallmaterjalid (roostevaba teras, plaatinaplaat, pliiplaat, titaanplaat jne) moodustavad komposiitanoodi, metallmaterjalid sisestatakse elektrolüüt katoodina, mis moodustab suletud ahela; Või elektrolüüdis suspendeeritud grafiit, elektrolüüdis, mis on samaaegselt sisestatud negatiivsesse ja positiivsesse plaati, on kahe elektroodi kaudu pingestatud meetod, anoodne oksüdatsioon. Grafiidi pind oksüdeerub karbokatatsiooniks. Samal ajal põimitakse elektrostaatilise külgetõmbe ja kontsentratsiooni erinevuse difusiooni kombineeritud toimel grafiidikihtide vahele happeioonid või muud polaarsed interkalant-ioonid, moodustades paisuva grafiidi.
Võrreldes keemilise oksüdatsioonimeetodiga on elektrokeemiline meetod paisuva grafiidi valmistamiseks kogu protsessis ilma oksüdeerijat kasutamata, töötlemiskogus on suur, söövitavate ainete jääkkogus on väike, elektrolüüti saab pärast reaktsiooni ringlusse võtta, väheneb happe kogus, säästetakse kulusid, väheneb keskkonnasaaste, seadmete kahjustused on väikesed ja kasutusiga pikeneb. Viimastel aastatel on elektrokeemiline meetod järk-järgult muutunud eelistatud meetodiks paisuva grafiidi valmistamisel. palju ettevõtteid, millel on palju eeliseid.
Gaasifaasi difusioonimeetodiks on paisuva grafiidi tootmine, viies interkalaatori kontakti gaasilise grafiidiga ja interkalatsioonireaktsiooniga. Üldjuhul asetatakse grafiit ja sisetükk kuumakindlast klaasist reaktori mõlemasse otsa ning vaakum pumbatakse ja suletud, seega on see tuntud ka kui kahekambriline meetod.Seda meetodit kasutatakse sageli halogeniidide -EG ja leelismetallide -EG sünteesimiseks tööstuses.
Eelised: reaktori struktuuri ja järjekorda saab kontrollida ning reagendid ja tooted on kergesti eraldatavad.
Puudused: reaktsiooniseade on keerulisem, töö on keerulisem, seega on väljund piiratud ja reaktsioon tuleb läbi viia kõrgel temperatuuril, aeg on pikem ja reaktsioonitingimused on väga kõrged, ettevalmistuskeskkond peab olema olla vaakum, nii et tootmiskulud on suhteliselt kõrged, ei sobi suuremahulisteks tootmisrakendusteks.
Segatud vedelfaasi meetod on sisestatud materjali otsene segamine grafiidiga, kaitstes inertgaasi liikuvust või kuumutusreaktsiooni tihendussüsteemi, et valmistada paisuv grafiit. Seda kasutatakse tavaliselt leelismetalli-grafiidi interlaminaarsete ühendite (GIC) sünteesiks.
Eelised: Reaktsiooniprotsess on lihtne, reaktsioonikiirus on kiire, muutes grafiidi toorainete ja vahetükkide suhet, võib saavutada paisuva grafiidi teatud struktuuri ja koostise, mis sobib paremini masstootmiseks.
Puudused: Moodustunud toode on ebastabiilne, GIC-de pinnale kinnitunud vaba sisestatud ainega on raske toime tulla ning suure hulga sünteesi korral on raske tagada grafiidi kihtidevaheliste ühendite konsistentsi.
Sulamismeetodiks on grafiidi segamine interkalatsioonimaterjaliga ja kuumutamine, et valmistada paisuv grafiit. Kuna eutektilised komponendid võivad alandada süsteemi sulamistemperatuuri (alla iga komponendi sulamistemperatuuri), on see meetod kolme- või mitmekomponendilised GIC-d, sisestades korraga kaks või enam ainet (mis peavad suutma moodustada sulasoolade süsteemi) grafiidikihtide vahele.Kasutatakse üldiselt metallkloriidide valmistamisel – GIC-id.
Eelised: sünteesitootel on hea stabiilsus, lihtne pesta, lihtne reaktsiooniseade, madal reaktsioonitemperatuur, lühike aeg, sobib suuremahuliseks tootmiseks.
Puudused: reaktsiooniprotsessis on raske kontrollida toote järjestusstruktuuri ja koostist ning raske on tagada massisünteesis toote järjestuse struktuuri ja koostise järjepidevust.
Rõhu all olev meetod seisneb grafiitmaatriksi segamises leelismuldmetalli ja haruldaste muldmetallide pulbriga ning reageerimisel M-GICSi tootmiseks survetingimustes.
Puudused: ainult siis, kui metalli aururõhk ületab teatud läve, saab sisestamisreaktsiooni läbi viia; Kuid temperatuur on liiga kõrge, metallist ja grafiidist on kerge moodustada karbiide, negatiivne reaktsioon, mistõttu reaktsioonitemperatuuri tuleb reguleerida teatud vahemikus.Haruldaste muldmetallide sisestustemperatuur on väga kõrge, seetõttu tuleb rakendada survet. vähendage reaktsiooni temperatuuri.See meetod sobib madala sulamistemperatuuriga metalli-GICS-i valmistamiseks, kuid seade on keeruline ja töönõuded on ranged, seetõttu kasutatakse seda praegu harva.
Plahvatusohtlik meetod kasutab tavaliselt grafiiti ja paisutusaineid nagu KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O püropüroosid või segusid, mille kuumutamisel grafiit samaaegselt oksüdeerib ja interkalatsiooni reaktsiooni kambiumiühendiks, mis seejärel paisutatakse "plahvatusohtlikul" viisil, saades seeläbi paisutatud grafiiti. Kui paisutusagensina kasutatakse metallisoola, on toode keerulisem, milles pole mitte ainult paisutatud grafiiti, vaid ka metalli.
